煤的結(jié)渣性測(cè)定方法                

 1 主題內(nèi)容與適用范圍 

    本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定煤的結(jié)渣性時(shí)所用的試樣制備，儀器、設(shè)備，測(cè)定步驟結(jié)果 計(jì)算和重復(fù)性。 

    本標(biāo)準(zhǔn)適用于褐煤、煙煤、無(wú)煙煤和焦炭的結(jié)渣性測(cè)定。 

2 方法要點(diǎn) 

    將3～6mm粒度的試樣，裝入氣化裝置中，用同樣粒度的木炭引燃， 在規(guī)定鼓風(fēng)強(qiáng)度下使其氣化(燃燒)，待試樣燃盡后停止鼓風(fēng)，冷卻，稱(chēng)量和篩分， 從大于6mm的渣塊質(zhì)量算出結(jié)渣率，表示煤的結(jié)渣性。 

3 引用標(biāo)準(zhǔn) 

    GB 474 煤樣的制備方法 

    GB 483 煤質(zhì)分析試驗(yàn)方法一般規(guī)定 

4 術(shù)語(yǔ) 

4.1  結(jié)渣率 

    試樣在規(guī)定的鼓風(fēng)強(qiáng)度下進(jìn)行氣化，其灰分因受反應(yīng)熱的影響熔結(jié)成渣，其中 大于6mm粒度的渣塊質(zhì)量占總灰渣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)，稱(chēng)為該試樣在此鼓風(fēng)強(qiáng)度下的 結(jié)渣率。 

4.2 鼓風(fēng)強(qiáng)度 

    試樣在氣化或燃燒時(shí)，空氣通過(guò)爐柵截面的平均流速，以m/s表示。 

4.3 阻力 

    試樣在氣化或燃燒時(shí)，料層對(duì)氣流的產(chǎn)生的大阻力。 

4.4 反應(yīng)時(shí)間 

圖1 結(jié)渣性測(cè)定儀 

   1—觀測(cè)孔；2—煙氣室；3—鎖緊螺筒；4—氣化 

套；5—空氣室；6—煙氣排出口；7—測(cè)壓孔；8— 

   空氣針形閥；9—流量計(jì)；10—進(jìn)氣管；11—頂蓋 

試樣在氣化或燃燒時(shí)，從點(diǎn)火開(kāi)始到燃燒停止所經(jīng)過(guò)的時(shí)間，以min表示。 

5 儀器、設(shè)備和材料 

5.1 結(jié)渣性測(cè)定儀：如圖1所示。 

5.2 鼓風(fēng)機(jī)：風(fēng)量不小于12m3/h，風(fēng)壓不小于49hPa(500mmH2O)。 

5.3 馬弗爐：爐內(nèi)加熱室不小于下列尺寸：高140mm,寬200mm，深320mm。爐 后壁或上壁應(yīng)有排氣孔，并配有溫度控制器。 

5.4 工業(yè)天平：大稱(chēng)量1kg，感量0.01g。 

5.5 振篩機(jī)：往復(fù)式，頻率240±20min-1，振幅40±20mm。 

5.6 圓孔篩：篩孔3mm和6mm，并配有篩蓋和篩底。 

5.7 U形壓力計(jì)：可測(cè)量不小于49hPa(500mmH2O)壓差。 

5.8 帶孔小鐵鏟：面積100 mm×100mm，邊高20mm，底面有直徑2～2.5mm 的孔約100個(gè)。 

5.9 鐵盤(pán)：用厚度1～1.5mm的鐵板制成，尺寸不應(yīng)小于下列規(guī)定：長(zhǎng)200mm， 寬150 mm，高40mm。盤(pán)底四角處有20mm高的墊腳。 

5.10 木炭：無(wú)混入雜質(zhì)的硬質(zhì)木炭，粒度3～6mm。 

5.11 石棉板：厚2～3mm。 

5.12 小圓鐵桶：容積400cm3。 

5.13 鐵漏斗：薄鐵皮制成。大口直徑120mm，小口直徑45mm，長(zhǎng)約120mm。 

5.14 板式毛刷1把。 

5.15 搪瓷盤(pán)四個(gè)：長(zhǎng)約300mm，寬約200mm，高約30mm。 

6 試樣的制備 

6.1 按GB474的規(guī)定，制備粒度3～6mm空氣干燥試樣4kg左右。 

6.2 揮發(fā)分焦渣特征小于或等于3的煤樣以及焦炭不需要經(jīng)過(guò)破碎處理。 

6.3 揮發(fā)分焦渣特征大于3的煤樣，按下列方法進(jìn)行破碎處理。 

6.3.1 將馬弗爐預(yù)先升溫到300℃。 

6.3.2 量取煤樣800cm3(同一強(qiáng)度重復(fù)測(cè)定用樣量)，放入鐵盤(pán)內(nèi)，扒平，使其厚度 不超過(guò)150mm。 

6.3.3 打開(kāi)爐門(mén)，迅速將鐵盤(pán)放入爐內(nèi)，立即關(guān)閉爐門(mén)。 

6.3.4 待爐溫回升到300℃以后，恒溫30 min。然后將溫度調(diào)到350℃，并在此溫 度下加熱到揮發(fā)物逸完為止。 

6.3.5 打開(kāi)爐門(mén)，取出鐵盤(pán)，趁熱用鐵絲鉤攪松煤樣，并倒在振篩機(jī)上過(guò)篩。遇有 大于6mm的焦塊時(shí)，輕輕壓碎，使其全部通過(guò)6mm篩子。取3～6mm粒度煤樣備 用。

7 測(cè)定步驟 

7.1 每個(gè)試樣均在0.1，0.2和0.3m/s三種鼓風(fēng)強(qiáng)度下分別進(jìn)行重復(fù)測(cè)定(對(duì)應(yīng)于 0.1，0.2，0.3m/s流速的空氣流量分別為2，4，6m3/h)。 

7.2 進(jìn)行測(cè)定時(shí)，一次取400cm3試樣，并稱(chēng)量(稱(chēng)準(zhǔn)到0.01g)。其后測(cè)定用的試 樣質(zhì)量與一次相同。 

7.3 稱(chēng)取約15g木炭，放在帶孔鐵鏟內(nèi)，在電爐上加熱至灼紅。 

7.4 將稱(chēng)量后的試樣倒入氣化套內(nèi)，扒平，放好墊圈裝在空氣室和煙氣室之間，用 鎖緊螺筒固緊。 

7.5 開(kāi)動(dòng)鼓風(fēng)機(jī)、調(diào)節(jié)空氣針形閥，使空氣流量不超過(guò)2m3/h。再將鐵漏斗放在儀 器頂蓋位置處，把灼紅的木炭倒在試樣表面上，扒平。取下鐵漏斗，擰緊頂蓋， 再仔細(xì)調(diào)節(jié)空氣流量，使其達(dá)到規(guī)定值。 

    在鼓風(fēng)強(qiáng)度為0.2和0.3m/s進(jìn)行測(cè)定時(shí)，應(yīng)先使風(fēng)量在2m3/h下保持3min， 然后再調(diào)節(jié)到規(guī)定值。 

7.6 在測(cè)定過(guò)程中，隨時(shí)觀察空氣流量是否偏離規(guī)定值，并及時(shí)調(diào)節(jié)，記錄料層大阻力。 

7.7 從觀測(cè)孔觀察到試樣燃盡后，關(guān)閉鼓風(fēng)機(jī)，記錄反應(yīng)時(shí)間。 

7.8 冷卻后取出全部灰渣，稱(chēng)其質(zhì)量。 

7.9 將6mm篩子和篩底疊放在振篩機(jī)上，然后把稱(chēng)量后的灰渣移到6mm篩子內(nèi)， 蓋好篩蓋。 

7.10 開(kāi)動(dòng)振篩機(jī)，振動(dòng)30s，然后稱(chēng)出粒度大于6mm渣塊的質(zhì)量。 

8 結(jié)果計(jì)算 

圖2 結(jié)渣性強(qiáng)度區(qū)域圖 

1—強(qiáng)結(jié)渣區(qū)；2—中等結(jié)渣區(qū)；3—弱結(jié)渣區(qū) 

結(jié)渣率按下式計(jì)算： 

式中 Clin——結(jié)渣率，%；  

       G1——粒度大于6 mm渣塊的質(zhì)量，g； 

       G——總灰渣質(zhì)量，g。 

9 重復(fù)性 

    每一試樣按0.1，0.2，0.3m/s三種鼓風(fēng)強(qiáng)度作重復(fù)性測(cè)定，兩次重復(fù)測(cè)定結(jié) 果的差值不得超過(guò)5.0%。 

10 測(cè)定記錄和結(jié)果處理 

10.1 結(jié)渣性測(cè)定記錄，可參閱附錄A填寫(xiě)各項(xiàng)數(shù)據(jù)。 

10.2 計(jì)算兩次重復(fù)測(cè)定的平均值。按GB 483規(guī)定的數(shù)據(jù)修約規(guī)則修約到小數(shù)后一 位。 

10.3 在結(jié)渣性強(qiáng)度區(qū)域圖上(圖2)，以鼓風(fēng)強(qiáng)度0.1，0.2，0.3m/s的平均結(jié)渣率 繪制結(jié)渣性曲線。 

附 錄 A

結(jié)渣性測(cè)定記錄表 

(參考件)

試樣編號(hào)：       來(lái)樣單位：       試樣質(zhì)量：  g

    附加說(shuō)明： 

    本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)能源部提出。 

    本標(biāo)準(zhǔn)由煤炭科學(xué)研究院北京煤化學(xué)研究所歸口并起草。 

    本標(biāo)準(zhǔn)起草人姚恩題、陳麗珠。